一、液相色谱仪的使用注意事项有哪些
1、安装本仪器的实验台应水平、稳固、并具有足够的放置空间。避免在具有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器,否则将会影响仪器的正常运转及缩短仪器的使用寿命。
2、由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒,故安装设备的房间应通风良好,应具有向外排风的装置,否则可能引起中毒或身体不适,也可能会引起火灾。
3、应安装四个以上三芯电源插座(220V,5~10A),必须具有专门的接地线(注意,绝不能将电源线的中线作为接地线),并确保输出电源的电压稳定,否则会导致仪器的不正常运作。如果实验室无专用接地线,一般可用φ15~20mm的铜棒打入地下1~1.5米,用φ1.2mm左右的塑胶单股导线连接到电源插座的接地端。
4、如果实验室电压不稳定,应使用稳压器等必要设备,使电源电压稳定。
5、实验室的室温应控制在15℃-30℃范围内,并且波动要小;湿度在45~80%范围内。
6、由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器,避免光线直射及振动。仪器的启动顺序:先开高压恒流泵和紫外检测器,待紫外检测器自检完毕,回到默认波长254nm后,再开计算机及打开工作站软件。仪器关闭顺序:先按泵停止,关闭氘灯,退出工作站软件,然后再关仪器。
7、仪器应由专人负责,如果使用人员不固定,请准备《仪器使用登记本》,以明确使用情况,及时处理和保养。
二、液相色谱仪检定规程介绍
1、定义
液相色谱仪检定是指对液相色谱仪具有准确度和可靠性认证要求时实施的检定,为保证液相色谱仪的准确性和可靠性提供了可靠的保障。
2、检定范围
(1)检定液相色谱仪的基本性能,包括稳定性、精度、线性、探测限、数据处理能力、后处理能力、低检出限性等方面。
(2)检定液相色谱仪壳体及检测系列维护项目,包括壳体清洁及调节、数据处理系统检查、后处理系统检查、检测系统调零等。
3、检定步骤
(1)添加校准品:选择符合性能要求的校准品,将合适的校准品添加到样品中,调节液相色谱仪设置。
(2)空流检定:根据试剂的稳定性,查看液相色谱仪的时间、峰面积及峰保持等参数确保空流的准确性。
(3)浓度及精度检定:该项检定前需计算出校准曲线上各个校准品浓度的理论值,查看液相色谱仪测定出来的浓度矩阵与理论值的誤差,以确认检出精度。
(4)曲线线性检定:查看曲线线性度,比较上下文具分析仪采集系统测定结果。
4、检定记录
(1)液相色谱仪及试剂性能:记录液相色谱仪及检测试剂的原始性能参数,以便保证检定具有可靠性。
(2)测试记录:详细记录校准品浓度和液相色谱仪测得的结果,及曲线线性度检定结果。
(3)其它记录:详细的记录液相色谱仪检测状态、使用参数、报警阈值、后处理设置等。
5、维护要求
(1)配置标准配置:严格按照液相色谱仪厂家及其标准配置,以确保液相色谱仪的正确性和可靠性。
(2)液相色谱仪的定期清洁:根据使用状况定期清洁液相色谱仪,以重现液相色谱仪实验室的洁净度。
(3)液相色谱仪的定期维护:定期检查液相色谱仪的各项参数,确保液相色谱仪的可靠性及准确性。
6、安全考虑
(1)一定要使用安全装备:无论在实验室还是工厂,使用液相色谱仪时都必须使用安全装备以防止意外发生。
(2)注意试验环境:使用液相色谱仪时应避免高温、湿度及其它物质对液相色谱仪运行的影响。
(3)关注安装工艺:在安装液相色谱仪时建议使用专业的工艺,以确保液相色谱仪的正确安装及操作。