气相色谱仪不出峰的原因分析 气相色谱仪常见故障解决方法

一、气相色谱仪不出峰的原因分析

气相色谱仪不出峰，首先要看检测什么样品，选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱，再就是检测条件要合适，还有柱子连接的位置，这些条件都可能造成不出峰。

1、样品问题

（1）样品在氢火焰检测器是否有响应。

（2）样品是否与色谱柱不匹配。

（3）样品浓度是否过低，低于检测器检出限。

2、气相色谱仪问题

首先要看检测什么样品，选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱，在就是检测条件要合适，还有柱子连接的位置，这些条件都可能造成不出峰。

（1）载气：是否有载气进入系统；是否泄露；是否堵塞。

（2）进样针：是否泄露；是否堵塞。

（3）进样器：进样口隔垫是否漏气；分流设置是否过大；隔垫吹扫是否过大；进样口温度设置是否合理；衬管是否有活性；进样口填充物是否有活性。

（4）色谱柱：色谱柱与进样器、检测器连接处漏气；色谱柱断裂；色谱柱安装到进样器、检测器的位置不正确；色谱柱对样品是否有严重的吸附；柱箱温度设置是否合理。

（5）检测器：喷嘴是否漏气；喷嘴是否堵塞；是否点火成功；火焰的大小和位置是否合理。检测器温度设置是否合理；检测器是否积水；检测器电源是否打开；是否有极化电压；信号电缆是否接好。

二、气相色谱仪常见故障解决方法

1、分离不完全

（1）几个峰重叠，分离不开。处理方法：降低载气流速.减少进样量，降低柱温。对于原来能完全分离一段时间后便不能完全分离的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液。

（2）分离时间太长使晚馏出的峰平。处理方法：可以通过提高柱温来解决。

（3）检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。处理方法：可以通进样量，提高检测器灵敏度来解决。

2、峰形不规则

（1）出现拖尾峰。处理方法：采用强极性固定液，消除担体活性以及提高柱温来解决。

（2）出现平顶形或峰。处理方法：通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

3、检测器造成的影响

以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。

（1）TCD检测器被污染基线漂移或出现阶型基线，并可能出现高噪音。

（2）TCD热阻丝被烧断，基线降为零点。

（3）TCD电源供应不稳定，出脉冲干扰峰。

4、载气的影响

载气携带分析样品流过固定相，分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱，送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。

（1）量偏低，会引起保留时间增长，灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。

（2）载气流量偏高，会引起高噪音或组分分离不载气控制不稳，造成不规则基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围，必要时应更换减压阀，然后再检查载气是否存在漏气等。

5、电路问题

电路故障一般较容易判断，如电源不启动，检测器、进样口不加热，恒温箱不能恒温等。若基线出现正弦波，则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。