一、火焰光度计操作规程
1、开机前准备
首先,检查仪器外观是否完好,各部件连接是否牢固,特别是燃气(如乙炔、丙烷)和助燃气(如空气、氧气)的管路(注:乙炔严禁使用纯氧作为助燃气),确保无泄漏。然后,打开燃气和助燃气钢瓶阀门,调节减压阀,使燃气压力稳定在规定范围内(一般为0.05-0.1MPa),助燃气压力根据仪器要求调整(通常为0.3-0.5MPa)。接着,安装合适的燃烧头,根据测定元素选择对应的滤光片或单色器波长,并检查雾化器是否通畅,可通过吸入蒸馏水观察雾化效果,确保雾滴细小均匀。
2、开机与校准
接通仪器电源,打开主机和计算机软件,预热仪器30-60分钟,使光学系统和电子元件达到稳定状态。进行空白校准,吸入蒸馏水,调节仪器零点,确保基线稳定。然后依次吸入系列标准溶液,绘制标准曲线。标准溶液的浓度范围应根据样品中待测元素的含量合理选择,一般包含3-5个浓度点,且线性相关系数应不低于0.999(或按检测要求确定)。
3、样品测定
将处理好的样品溶液吸入仪器,注意样品溶液应澄清透明,避免悬浮物堵塞雾化器。每个样品测定前,用蒸馏水冲洗雾化器和燃烧头,防止交叉污染。读取并记录样品的光谱强度值,根据标准曲线计算样品中待测元素的浓度。测定过程中,若发现信号波动较大或出现异常峰,应暂停测定,检查样品溶液、雾化器或燃烧头是否存在问题。
4、关机与维护
测定结束后,先停止吸入样品溶液,继续吸入蒸馏水5-10分钟,冲洗雾化器和燃烧头,清除残留的样品盐分。关闭燃气钢瓶阀门和仪器燃气控制阀,待火焰熄灭后,再关闭助燃气阀门和仪器助燃气控制阀,最后关闭仪器电源。清理燃烧头表面的积盐,可用软毛刷或湿布擦拭,避免使用硬物刮伤。定期更换干燥剂,保持仪器内部干燥,防止光学元件受潮发霉或损坏。
二、火焰光度计使用注意事项
1、安全操作
燃气具有易燃易爆性,使用时应远离火源和高温环境,保持实验室通风良好。在连接燃气管路前,应对管路进行检漏,可采用肥皂水涂抹接口处,观察是否有气泡产生。若发生燃气泄漏,应立即关闭钢瓶阀门,打开门窗通风,严禁在室内使用明火或启动电器设备。仪器运行过程中,不得触摸燃烧头和高温部件,防止烫伤。
2、仪器校准与维护
定期对仪器进行校准,校准周期根据使用频率和环境条件确定,一般每周或每使用20次后进行一次校准。若发现标准曲线线性不佳或测定结果偏差较大,应及时检查标准溶液的配制、仪器参数设置或雾化器性能。日常维护中,应注意保持雾化器的清洁,可定期用适量稀盐酸或乙醇溶液浸泡清洗,但需避免腐蚀雾化器部件。对于光学系统,应定期检查滤光片或单色器表面是否有灰尘或污渍,可用干净的擦镜纸轻轻擦拭。
3、环境控制
仪器应放置在平稳、防震的工作台上,避免强烈震动和电磁干扰。实验室环境温度应控制在15-30℃,相对湿度不超过 80%,过高的湿度会导致仪器内部元件受潮,影响性能。同时,应避免强光直射仪器,防止光学元件老化。
4、样品处理
样品的预处理是保证测定结果准确的关键步骤。对于固体样品,需通过溶解、消解等方法制备成溶液,确保待测元素完全溶解且无干扰物质。对于高盐样品,应注意稀释倍数,避免盐分过高堵塞雾化器或在燃烧头表面结垢。此外,样品溶液的 pH值应控制在合适范围内,避免强酸/强碱溶液腐蚀雾化器及燃烧头。