一、聚酰胺酸(PAA)的合成
原料准备:芳香族二胺(如4,4'-二氨基二苯醚ODA)、芳香族二酐(如均苯四甲酸二酐PMDA)、极性溶剂(如二甲基乙酰胺DMAC、二甲基甲酰胺DMF等)
合成过程:在氮气保护下,将芳香族二胺溶于极性溶剂中。搅拌下分次少量加入干燥的芳香族二酐。当加入二酐时,溶液粘度逐渐增大,当达到等摩尔比左右时,粘度急剧变大,反应基本结束。
后处理:将按上述要求制得的聚酰胺酸在干燥的氮气保护下过滤,消泡,备用。
二、成膜亚胺化
1.流延法
流延:将聚酰胺酸溶液采用与感光胶片片基制造相近的方法,通过流延嘴的缝隙流延到在其下方运行的不锈钢制循环无端带上,经干燥成型为具有自支持性的凝胶状膜。
剥离:钢带运行一周,尚含一定量溶剂的具有自支持性的凝胶薄膜通过剥离辊被剥离下来。
亚胺化:随后直接进入亚胺化加热箱,经热处理后收卷,即为成品。2.流延拉伸法:
流延:与流延法相同,将具有自支持性的聚酰胺酸凝胶薄膜从流延机钢带上剥离。
拉伸:将剥离下来的凝胶薄膜直接进入纵向拉伸机,经纵向拉伸后再直接进入横向拉伸机进行横向拉伸。
亚胺化:用拉伸法时凝胶薄膜应含有较多的溶剂,通常热失重为40%左右。聚酰胺酸凝胶薄膜进入纵向拉伸机后,先由预热辊加热至拉伸温度便可进行纵向拉伸。当达到拉伸比后,即可进入横向拉伸机。其分预热、拉伸、冷却、热定型段等。当达到预定横向拉伸比时进入热定型段进行亚胺化处理,后经冷却、裁边、收卷得到聚酰亚胺薄膜成品。