超临界二氧化碳萃取设备操作步骤
1、原料预处理与装釜
将待萃取的原料干燥、粉碎至0.5至2毫米粒径。粉碎太细会堵塞滤网,太粗则流体难渗透。把处理好的原料均匀疏松地装入萃取釜的物料篮中。装料量不超过釜容积的百分之七十,留出空间让二氧化碳流通。装好后检查釜口密封圈是否完好,然后锁紧快开式釜盖,确认卡箍或螺栓已到位。
2、系统启动前检查
检查二氧化碳钢瓶压力,通常不低于5兆帕。打开冷却水循环系统,确保制冷机组能正常工作。检查所有阀门是否处于关闭状态,特别是泄压阀和排料阀。查看萃取釜和分离釜内部是否清洁干燥,密封圈有无老化裂纹。这些检查缺一不可。
3、设定工艺参数
开启控制电源,在触摸屏上输入萃取压力15至30兆帕、萃取温度40至60摄氏度。输入分离压力5至10兆帕、分离温度30至50摄氏度。根据物料特性,还可设定二氧化碳流量和萃取时间。参数确认无误后保存。
4、启动制冷与液化
开启制冷机组,将二氧化碳钢瓶送出的气体冷却至零下5至0摄氏度,使其变成液态。液态二氧化碳储存在低温罐中,等待高压泵吸入。观察低温罐液位,确保有足够的液态二氧化碳供后续使用。
5、升压与检漏
缓慢打开二氧化碳钢瓶阀门,启动高压柱塞泵。先低速升压至5至10兆帕,然后暂停。用肥皂水或检漏液涂抹所有接头、阀门密封处、釜盖边缘。观察有无气泡冒出。无气泡则继续升压至设定萃取压力。发现漏气必须泄压后重新紧固或更换密封圈。

6、升温与稳定
在升压的同时,开启萃取釜和分离釜的加热夹套,使温度升至设定值。压力和温度都到达目标后,保持系统循环10至15分钟,让参数稳定。观察控制屏,确认压力波动不超过正负1兆帕、温度波动不超过正负2摄氏度,方可进入下一步。
7、循环萃取运行
稳定后,超临界二氧化碳开始循环。它从低温罐被泵抽出,经加热后进入萃取釜底部,向上穿过物料层,溶解目标成分。满载的流体从萃取釜顶部流出,进入分离釜。在分离釜中压力骤降,二氧化碳气化,目标成分析出并沉底。气化后的二氧化碳经冷凝器重新液化,回到低温罐循环使用。运行期间每10分钟记录一次压力和温度。
8、产物收集
观察分离釜视窗,看到萃取物逐渐沉积。根据析出速度,每隔20至40分钟打开分离釜底部的排料阀,将萃取物收集到容器中。打开阀门要缓慢,避免残余压力导致喷溅。收集完毕后关闭阀门。若产物粘稠,可适当加热排料阀管路。
9、停机泄压
萃取达到预定时间后,先停止高压泵。然后极其缓慢地打开泄压阀,将系统压力降至常压。降压速度控制在每分钟不超过1兆帕。快速泄压会导致管路急剧降温、结冰堵塞,甚至损坏密封圈。边降压边用手触摸管路,感觉异常冰冷就暂停一下。
10、出料与清洁
压力归零后,打开排气阀放掉残余气体,等待一两分钟。打开萃取釜盖时身体不要正对釜口。取出物料篮,倒出萃余物。用软刷清洗釜体内壁、物料篮和管路。粘性大的萃取物可用乙醇浸泡后刷洗。最后用压缩空气吹干所有部件,将釜盖保持微开状态,保护密封圈。
11、记录与归档
在操作日志上记录日期、原料名称、萃取压力、萃取温度、分离压力、分离温度、二氧化碳用量、萃取时间、产物重量。这些数据用于工艺优化和质量追溯。